Инструкция по эксплуатации сосудов дьюара. Сжиженные газы хранят в сосудах дьюара. На что обратить внимание при хранении

Указания мер безопасности

1. При обслуживающий персонал должен иметь одежду, полностью закрывающую поверхность тела. Необходимо пользоваться рукавицами ГОСТ 12.4.010, очками ГОСТ 12.4.013 или щитком из оргстекла. Следует избегать прикосновения оголеных поверхностей тела к металлическим деталям, охлажденным жидким азотом.
2. Помещение, где проводятся работы с жидким азотом, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. При заполнении сосудов не допускается перелив жидкого азота через горловину на пол.
3. Горловину сосуда следует закрывать только штатной вставкой, имеющей каналы для сброса паров азота из сосуда.
4. Во избежание повышенной испаряемости азота, не рекомендуется располагать сосуды вблизи отопительных приборов или на прямом солнечном свету.
5. При появлении на поверхности крышки сосуда инея или "снеговой шубы", слой которого увеличивается по мере испарения азота, что является признаком потери вакуума в изоляционной полости сосуда, необходимо немедленно переложить запасы биоматериала в исправный сосуд, затем слить жидкий азот и поставить дефектный сосуд га отогрев в течение двух суток в помещение с ограниченным доступом людей.
Указанные меры необходимы для предотвращения возможного разрушения сосуда за счет выделения газов при отогреве адсорбента.

Подготовка изделия к работе

1. Подготовка сосуда к работе заключается в проведении внешнего осмотра сосуда, стабилизации испаряемости, загрузке канистр с биопродуктом и дозаправке.
2. При внешнем осмотре проверяется отсутствие вмятин и трещин на кожухе, целостность вставки и загрязнение внутренней полости сосуда.
При наличии вмятин на кожухе, сосуд необходимо залить жидким азотом и проверить отсутствие обмерзания кожуха. Загрязнение внутренней полости сосуда устраняется теплой водой с моющими растворами. После промывки сосуд нужно тщательно просушить.
3. производится через заправочный шланг транспортной цистерны или воронку. Заправка производится малыми порциями жидкого азота, избегая перекрытия сечения горловины струей азота и перелива его через горловину. Конец воронки должен быть опушен ниже основания горловины.
4. После окончания заправки выдержать сосуд Дьюара в течение 5-6 часов для стабилизации теплового режима и прекращения бурного кипения жидкости.
5. Загрузка канистр с биопродуктом производить медленно спуская их в жидкий азот. Ручки канистр установить в прорези на верхнем торце горловины сосуда Дьюара, расположив канистры равномерно по окружности.
6. После загрузки канистр с биопродуктами, дозаправить жидким азотом до нижнего среза горловины, установить в горловину вставку и закрыть крышкой.

Порядок работы

1. и канистрами сосуд Дьюара установить на место эксплуатации. Периодически проверять, уровень жидкого азота в . Проверку уровня производить специальным шупом или чистой тонкостенной металлической трубкой. Резкий выброс паров азота из трубки означает, что трубка коснулась зеркала жидкости.
2. рекомендуется производить после остатка в сосуде Дьюара 25-15% объема жидкого азота. Периодичность дозаправок зависит от количества загрузок канистрами. Поэтому рекомендуется при эксплуатации как можно реже открывать сосуд Дьюара и извлекать канистры.
3. опорожнять сосуд Дьюара от жидкого азота следует переворачиванием его или выдавливанием газообразным азотом давлением до 0,03 МПа (0,3 кг/см) с помощью специального приспособления.

Планируете использовать сосуд Дьюара? Тогда рекомендуем вам изучить, как его правильно хранить и транспортировать. Также не лишними будут знания правил заправки и технике безопасности при работе с жидким азотом. Об этом и пойдет речь.

Заправка сосуда Дьюара

Заправка сосуда Дьюара производится при помощи специального переливного устройства. Жидкий азот переливают из сосуда в сосуд через широкую воронку. Устройство переливного шланга основано на эффекте «газ-лифт». При заправке никаких дополнительных устройств не требуется.

Для сосуда определенного объема используют шланг соответствующего размера. Он должен доходить до дна емкости. Для заправки емкостей одинакового объема, но с разным диаметром горловины, можно использовать одно переливное устройство и дополнительные уплотнители.

Брызги жидкого азота могут обжечь кожу при заправке, поэтому соблюдайте меры предосторожности :

1. Не заглядывайте в емкость, чтобы определить степень заполнения. Воспользуйтесь специальной линейкой. Сосуд считается заполненным, если появились первые брызги жидкости.
2. Используйте специальные перчатки.
3. С особой осторожностью заправляйте теплые или отогретые сосуды Дьюара.
4. Вводить линейку или другие инструменты в емкость нужно крайне аккуратно, чтобы жидкость не «закипела», соприкасаясь с теплыми предметами.

Заправленные и пустые сосуды необходимо максимально аккуратно перемещать и транспортировать, чтобы не допустить их разгерметизации.

Правила транспортировки

Если вы планируете перевозить сосуды Дьюара, заполненные жидким азотом, то первым делом нужно обратиться к Приказу Минтранса РФ № 73 от 08.08.1995 г. Согласно данному закону, объемы жидкого азота, не превышающие 333 кг, не относятся к опасным грузам, и ограничений по их перевозке нет.

Помимо этого, есть элементарные правила безопасности, которыми нельзя пренебрегать во время перевозки жидкого азота в сосудах Дьюара:

• перевозимые сосуды должны быть надежно закреплены в вертикальном положении;
• все емкости должны быть изолированы друг от друга;
• запрещено курить и пользоваться открытым огнем вблизи транспорта, перевозящего жидкий азот;
• перед транспортировкой важно убедиться, что криогенная жидкость стравливается из сосуда;
• изделия нельзя ронять или подвергать механическому воздействию.

Если вы будете соблюдать меры предосторожности при заправке емкостей, то избежите травм и ожогов, а также продлите эксплуатационный ресурс сосуда.

Как правильно хранить сосуд Дьюара

Считается, что оптимальные условия для хранения заполненного промышленного термоса создаются в морозильной камере. Все верно, ведь при таком хранении проще всего поддерживать нужную температуру, уровень влажности и циркуляцию воздуха. Если такая возможность отсутствует, подойдет неотапливаемое производственное помещение с искусственным освещением, но без доступа прямых солнечных лучей. Важно, чтобы в выбранном помещении работала система приточной вентиляции, обеспечивающая постоянную подачу чистого воздуха, так как в большой концентрации испарения жидкого азота могут быть токсичны.

На что обратить внимание при хранении

Любой сосуд Дьюара должен быть закрыт специальной крышкой, которая обеспечивает необходимое стравливание излишков азота. Не допускается плотно закупоривать емкости инородными пробками или предметами.

Если выявлено образование снежной корки на горловине, это может свидетельствовать о разгерметизации сосуда. В таком случае его необходимо срочно опорожнить, отогреть и вызвать мастера для консультации.

Соблюдайте технику безопасности при хранении, заправке и транспортировке сосудов Дьюара. Так вы продлите срок их службы и избежите травм при контакте с криогенными жидкостями.

Сжиженные газы хранят в сосудах Дьюара, которые представляют собой стеклянные или металлические колбы с двойными стенками (рис. 1). Из пространства между стенками откачан воздух, что приводит к уменьшению их теплопроводности. Так как весь воздух выкачать невозможно, то оставшиеся молекулы будут переносить теплоту от окружающей среды к содер­жимому сосуда Дьюара. Эта остаточная теплопроводность стенок приводит к тому, что находящийся в сосуде сжижен­ный газ непрерывно испаряется. При заполнении сосуда Дьюара жидким азотом, температура кипения которого при нормальном атмосферном давлении равна 77,3 К, оказа­лось, что за единицу времени испарилась масса M 1 азота. Какая масса газа испарится из этого же сосуда за единицу времени, если его заполнить жидким водородом, температура кипения которого равна 20,4 К? Температура окружаю­щей среды в обоих случаях равна 300 К.
Перенос теплоты происходит при таких отклонениях от состояния термодинамического равновесия, когда различ­ные части системы имеют разную температуру. При обычных условиях механизм теплопроводности газа заключается в следующем: молекулы из более «горячей» области в ре­зультате хаотического движения перемещаются по всем направлениям и, сталкиваясь с моле­кулами из более «холодных» облас­тей, передают им часть своей энергии. Каждая молекула может перенести «избыток» тепловой энергии на рас­стояние порядка средней длины свободного пробега λ. Поэтому полный поток теплоты от участка с более вы­сокой температурой к участку с более низкой температурой пропорционален концентрации молекул n и их сред­ней длине свободного пробега.
Каждая из величин n и λ зависит от давления, при котором находится газ. Но их произведение не зависит от давления.

nλσ≈1 (1)

Величина σ=Πd 2 (d — диаметр молекулы) от давления не зависит. Поэтому не зависит от давления и произведение nλ, хотя концентрация молекул n пропорциональна давле­нию.
Таким образом, при обычных условиях теплопровод­ность газа не зависит от Давления, ибо все остальные ве­личины, входящие в выражение для потока теплоты (раз­ность температур, площадь стенок и расстояние между ними), также не зависят от давления.
Так зачем же в сосудах Дьюара откачивают воздух из пространства между стенками? Все дело в том, что при очень низком давлении газа, когда длина свободного пробега молекул оказывается больше расстояния между стенками, механизм теплопроводности становится другим! молекулы газа свободно пролетают от одной стенки до другой, не сталкиваясь друг с другом, и переносят «избыток» энергии непосредственно от стенки к стенке. Теперь теплопро­водность не зависит от длины свободного пробега молекул — важно лишь, чтобы она превышала расстояние l между двойными стенками сосуда. Так как поток теплоты, разу­меется, и в этом случае пропорционален концентрации мо­лекул, то чем ниже давление оставшегося между стенками воздуха, тем меньше будет его теплопроводность.
Для того чтобы оценить поток теплоты от наружной стенки сосуда Дьюара к холодной внутренней стенке, будем считать, что каждая молекула воздуха, покидая стенку сосуда, имеет энергию, соответствующую температуре этой стенки. Сталкиваясь с другой стенкой, молекула целиком передает ей свою энергию. Другими словами, мы считаем, что взаимодействие молекул со стенкой носит характер неупругого удара. Если бы удар молекул о стенку был аб­солютно упругим, то молекулы газа вообще не переносили бы тепла.
Будем считать, что наружная стенка сосуда имеет тем­пературу Т 0 , равную температуре окружающей среды. Находящийся в сосуде Дьюара сжиженный газ все время понемногу выкипает, поэтому, несмотря на непрерывный подвод теплоты, его температура остается неизменной. Гор­лышко сосуда Дьюара держится открытым, чтобы испа­рившийся газ мог свободно выходить в атмосферу — в противном случае сосуд непременно взорвется вследствие непрерывного роста давления. Таким образом, температура внутренней стенки равна температуре кипения T 1 сжижен­ного газа при атмосферном давлении.
Поток энергии, переносимый молекулами воздуха от горячей стенки к холодной, пропорционален энергии уле­тающей молекулы (т. е. температуре горячей стенки Т 0) и числу молекул z, покидающих горячую стенку за единицу времени. Сколько же молекул покидают горячую стенку? Очевидно, столько же, сколько прилетает к ней от холодной стенки. Число таких молекул пропорционально концент­рации молекул, имеющих температуру холодной стенки Т 1 и их средней скорости ‹v 1 ›:

z~n 1 ‹v 1 › (2)

Поэтому поток энергии от горячей стенки к холодной про­порционален произведению T 0 z~T 0 n 1 ‹v 1 ›. Аналогично, по­ток энергии, переносимый молекулами от холодной стенки к горячей, пропорционален произведению T 1 z~T 1 n 1 ‹v 1 ›. Следовательно, поток теплоты Q от горячей стенки к холодной, равный разности встречных потоков энергии, пропор­ционален разности температур, концентрации и средней скорости молекул:

Q~(T 0 -T 1)n 1 ‹v 1 › (3)

Какова же концентрация n 1 «холодных» молекул воз­духа в пространстве между стенками? Если обозначить через n 0 концентрацию «горячих» молекул, т. е. тех, которые покинули наружную стенку, то сумма n 1 +n 0 равна полной концентрации воздуха n между стенками:

n=n 1 +n 0 (4)

Как уже отмечалось, к горячей стенке прилетает в единицу времени столько же молекул, сколько и к холодной. По­этому

n 1 ‹v 1 ›=n 0 ‹v 0 › (5)

Так как средняя скорость пропорциональна корню из тер­модинамической температуры, то из равенства (5) имеем

Подставляя n 0 в соотношение (4), находим

Теперь выражение (3) для потока теплоты можно переписать в виде

За счет этого потока теплоты за единицу времени испаряется масса сжиженного газа M 1 , равная отношению Q к удельной теплоте парообразования Λ:

Точно такое же выражение будет справедливо и в том слу­чае, когда сосуд Дьюара заполнен другим сжиженным га­зом, у которого температура кипения равна Т 2 , а удельная теплота парообразования равна Λ 2 . Все опущенные в qbop-муле (9) коэффициенты пропорциональности не зависят от того, какой именно газ находится в сосуде. Поэтому для отношения масс разных газов, испаряющихся за единицу времени из одного и того же сосуда Дьюара, получим

Подставляя сюда значения удельной теплоты парообразо­вания водорода Λ 2 =4,5*10 5 Дж/кг, азота Λ 1 =2,0*10 6 Дж/кг и их температуры кипения T 2 =20,4 К, T 1 =77,3 К, найдем M 2 /M 1 ≈0,34.
Получилось, что по массе водород выкипает из сосуда Дьюара медленнее азота, хотя температура кипения во­дорода ниже. Однако со скоростью выкипания но объему все обстоит иначе. Плотность жидкого водорода равна примерно 0,07 г/см 3 , азота 0,8 г/см 3 , поэтому для отно­шения объемов испарившихся водорода V 2 и азота V 1 получаем V 2 /V 1 =3,89, т. е. водород выкипает приблизи­тельно в 4 раза быстрее азота.
Из формулы (9) видно, что масса испаряющегося газа пропорциональна концентрации п оставшегося между стен­ками сосуда Дьюара воздуха. Поэтому теплоизоляция будет тем лучше, чем этого воздуха меньше. Обычно сосуды Дьюара откачивают до высокого вакуума (10 -3 —10 -5 мм рт. ст.). Это соответствует концентрации оставшегося воз­духа n=p/kT 0 ~10 11 —10 13 см -3 . При таких концентрациях длина свободного пробега будет составлять, как видно из соотношения (1), величину порядка λ≈1/(nΠd 2)~10—10 3 см. Расстояние между двойными стенками l обычно равно не­скольким миллиметрам. Поэтому при таком давлении оставшегося воздуха средняя длина свободного пробега значительно превышает расстояние между стенками и механизм теплопроводности именно такой, какой рассмот­рен в задаче.
При давлении воздуха между стенками порядка 10 -2 мм рт. ст. длина свободного пробега становится сравнимой с расстоянием между стенками. Поэтому откачка до такого или большего давления вообще лишена смысла, поскольку в таких условиях теплопроводность воздуха не зависит от давления.
Поверхности стенок сосуда, образующих вакуумное пространство, обычно покрываются тонким слоем серебра, чтобы уменьшить лучистый теплообмен между стенками. Поэтому в данной задаче мы не учитывали лучистую состав­ляющую теплового потока.
Сосуды Дьюара используются и для хранения веществ при температуре более высокой, чем температура окружающей среды. Распространенные в быту термосы представ­ляют собой стеклянные сосуды Дьюара, заключенные в металлическую или пластмассовую оболочку для защиты от повреждений.

Чтобы уменьшить потери холода, мы завернули сосуд в теплоизолятор - вспененный полиэтилен фольгированный. Для наблюдения за содержимым сосуда в слое теплоизоляции сделали два окошка, которые заклеили скочем, чтобы легче было протирать.

Даже в таком сосуде азот кипит довольно бурно, потери тепла все равно значительны - окошка постепенно покрываются инеем. Лучше, конечно, чем без изоляции, но с сосудом, имеющим серебряное покрытие, не сравнить .

За кипением азота в сосуде с окошком удобно наблюдать визуально, - особенно если подсветить, но фотоаппарат в данном случае передает картину плохо.

_________________________________________________
Для иллюстрации cказанного приведем фрагмент книги Г. Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии. Фундаментальный практикум по неорганической химии для аспирантов и научных работников :

Для хранения жидкого воздуха наиболее пригодны сосуды Дьюара с относительно узким горлом. В этом случае количество жидкого воздуха, испаряющегося в единицу времени, не зависит от степени наполнения. Приведенные в таблице данные получены для шарообразного сосуда с двойными стенками емкостью 2 л и горлом диаметром 3 см. Изолирующая способность зависит в первую очередь от качества вакуума и серебряного покрытия. При понижении давления примерно до 10 -3 мм рт. ст. уменьшение испарения является приблизительно линейной функцией логарифма давления; только при давлении ниже 10 -6 мм рт. ст. потери от испарения остаются постоянными. Различие между сосудами без серебряного покрытия и серебряными сосудами, как видно, очень существенно: серебряная поверхность, очевидно, предотвращает поглощение лучистой энергии из окружающего пространства. При температурах выше 100° применение непосеребренных сосудов почти совершенно бесполезно. Однако для удобства установления уровня жидкости или производства наблюдений часто применяют сосуды, посеребренная поверхность которых прорезана вертикальной смотровой полосой шириной 0.5-2 см; такие сосуды, по-видимому, значительно чувствительнее к жидкому воздуху.

Таблица. Потери жидкого воздуха, связанные с испарением из сосудов с вакуумной рубашкой

Очень заметное понижение скорости испарения достигается, если закрыть горло сосуда пробкой из ваты и упаковать весь сосуд в вату. Если пробку из ваты удалить, потери возрастают приблизительно на 5%; еще большие потери наблюдаются, естественно, в случае открытых цилиндрических сосудов. В лучшем случае потеря за счет испарения (185 г) распределяется примерно следующим образом: поглощение лучистой энергии через горло - 20 г, потеря тепла через стеклянные стенки горла - 38 г, теплообмен за счет излучения через внешние стенки - 127 г.